在制備2-吡咯烷酮的鉀鹽時,必須將生成的水連續排出,水的存在對鉀鹽催化劑的活性有較大的負面影響,導致轉化率降低.(2）羥端基聚醚和線性二元醇類助催化劑l5]在采用2-吡咯烷酮的堿金屬鹽催化2-吡咯烷酮乙烯化合成NVP時,分子量低于1000的羥端基聚醚和C以上的線性二元醇具有良好的助催化作用,采用這種助催化劑在100~200℃,7.5~30atm條件下反應3~20h,NVP收率可高達90%以上,并且沒有聚合副產物生成.
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在制備2-吡咯烷酮的鉀鹽時,必須將生成的水連續排出,水的存在對鉀鹽催化劑的活性有較大的負面影響,導致轉化率降低.(2）羥端基聚醚和線性二元醇類助催化劑l5]在采用2-吡咯烷酮的堿金屬鹽催化2-吡咯烷酮乙烯化合成NVP時,分子量低于1000的羥端基聚醚和C以上的線性二元醇具有良好的助催化作用,采用這種助催化劑在100~200℃,7.5~30atm條件下反應3~20h,NVP收率可高達90%以上,并且沒有聚合副產物生成.
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由于副產物只有HO,所以不像SOCIl。作鹵代劑那樣需要副產物吸收裝置.由以上可知,用鹽酸作為鹵代劑進行NHP的鹵代反應時具有實施過程簡單﹑副產物少、后處理容易等優點,只是反應時間稍長.值得-提的是,鹽酸作為鹵代劑時反應隨溫度的變化不顯著，而受反應時間和鹽酸用量的影響卻較大,對于由氯乙基吡咯烷酮制備NVP,前述是在KOH或者醇鈉的存在下加熱使發生消除反應脫去一分子HC1而達到制備NVP的目的.
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前者的NVP選擇性及單程收率明顯優于后者,其中K,Si催化劑既具有高活性又具有高選擇性.(2)MSizo(M為堿土金屬Mg,Ca,Sr,Ba)催化劑分別取2.9g氫氧化鎂、3.7g氫氧化鈣、13.3g氫氧化鍶(含8個結晶水)、15.8g氫氧化鋇(含8個結晶水)分別溶于150ml水中,加熱到90℃攪拌并每種溶液中加入30gSiO,,然后依次經濃縮,干燥(120℃,2h)、粉碎(9~16目),焙燒(500℃,2h)而得到Mg,Sijo,CaySiso,Sr,Sio,BaSigo四種催化劑.烷酮發生催化脫HCI
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除上述方法外,也有以丙酮為溶劑,把氯乙基吡咯烷酮轉化為季胺鹽,然后用氧化銀處理季胺鹽的甲醇溶液,再經過蒸餾得到NVP,收率達82%[5].對于以上所討論的PVP單體NVP的合成方法,除乙炔法比較成熟外,其他的方法,包括Y丁內酯法在內,都處在進一步的研究中,都有待于取得進--步的突破.以Y-丁內酯-直接脫水法為例，理想的脫水催化劑的成功開發將是這---方法能否順利大規模工業化生產的關鍵.
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目的在于使中間產物N-(α-乙酸乙烯基)-2-吡咯烷酮熱分解所產生的各種產物不斷被分離出來.將餾出物中的目的產物NVP進行提純處理后可得到的NVP產品.2-吡咯烷酮在低溫下即可與常用的羧酸乙烯酯反應生成一種中間體N-(α-羧酸乙基)-2-吡咯烷酮.這反應需采用堿金屬氫氧化物為催化劑,且催化劑堿性愈強,得到的NVP收率就越高.綜合考慮催化劑性能及來源,價格因素,以KOH適合于本反應體系.
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聚氧化烯類助催化劑主催化劑仍為堿金屬氫氧化物如KOH或者是2-吡咯烷酮的堿金屬鹽(占總物料量重量的0.5%~5%).后者實際上是堿金屬氫氧化物與原料2-吡咯烷酮加熱反應的產物,它可以預先制備好后再加入到反應物系中,也可以進行原位生產.具體方式如下:在反應器中先加入反應物2-吡咯烷酮,接著加入0.5%~5%的KOH,升溫到75~130℃攪拌反應一定時間,然后經減壓脫水即得到2-吡咯烷酮的鉀鹽.
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值得注意的有如下兩類催化劑.除上述金屬氧化物及固體酸催化劑外,值得注意的有如下兩類催化劑.1.H,PO,/SiO或La(H,PO)3/硅藻土催化劑(1)H,PO/SiO。催化劑制備方法取75%的H,PO,330g,用水稀釋至總體積為860ml,接著加入SiO,490g,將得到的懸浮液攪拌混合15min,過濾后得到的固體物自然涼干,然后在120℃干燥64h,再置于250℃空氣氣氛中焙燒3h即得到H,PO./SiO。催化劑.(2)La(H,PO)3硅藻土催化劑取168g硅藻土及20%的磷酸二氫銨溶液450g.
了解詳情在65~90℃下常壓蒸餾出溶劑苯,在0.09MPa真空度下減壓蒸餾出產物NVP,未反應的氯乙基吡咯烷酮返回再進行反應.作者的大量研究結果表明,使用醇鈉(甲醇鈉、乙醇鈉等)作為氯乙基吡咯烷酮消除反應的催化劑效果明顯比使用KOH效果好,而且醇鈉的用量遠遠小于KOH,這可能是因為KOH與氯乙基吡咯烷酮反應除生成KCl,還有副產物H,O,不利于反應的順利進行.而使用醇鈉時生成的副產物醇對反應影響比HO小,一是因為產生醇的量比HO少,
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這一類助催化劑主要包括:聚氧乙烯醚、聚氧丙烯醚及其混合物;聚氧乙烯乙二醇、聚氧丙烯乙二醇及其混合物;聚氧乙烯烷基醚﹑聚氧丙烯烷基醚及其混合物;聚氧乙烯醚、聚氧丙烯醚及其混合物,包括環上具有4,6,8個氧原子的冠醚類化合物.在上述聚氧化烯類化合物中,含有4~40個氧化乙烯或丙烯單元、且平均分子量在175~2000之間的化合物更適于作為助催化劑.2.2-吡咯烷酮與羧酸乙烯酯催化乙烯化[6]2-吡咯烷酮除了與乙炔發生乙烯化反應(Reppe工藝)之外，還能夠與羧酸乙烯酯乙烯化而得到NVP.
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